Спецпрактикум по термическим методам анализа

Занятия ведут:

Белова Е.В.
Дзубан А.В.

Методическая разработка к лабораторному практикуму “Термические методы анализа” (Емелина А.Л., 2014)

Методическая разработка к задаче практикума “Фазовая диаграмма бинарной системы” (Белова Е.В., 2018)

Измерение параметров стабильности стандартных веществ, калибровка приборов
- ASTM E967-08 (2014) Standard Test Method for Temperature Calibration of Differential Scanning Calorimeters and Differential Thermal Analyzers
- ASTM E968-02 (2014) Standard Practice for Heat Flow Calibration of Differential Scanning Calorimeters
- ASTM E793-06 (2012) Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry
- ASTM E794-06 (2012) Standard Test Method for Melting And Crystallization Temperatures By Thermal Analysis
- ASTM E2253-16 Standard Test Method for Temperature and Enthalpy Measurement Validation of Differential Scanning Calorimeters
- ISO 11357-1 (2016) Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
- ISO 11357-3 (2011) Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
Определение чистоты образца
- ASTM E928-08 (2014) Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry
Фазовые диаграммы бинарных систем
- W. J. Boettinger, U. R. Kattner, K. W. Moon, and J. H. Perepezko. DTA and Heat-Flux DSC Measurements of Alloy Melting and Freezing. NIST Special Publication No. 960-15 (U.S. Government Printing Office, Washington, DC, 2006) скачать
Стеклование полимеров
- ASTM E1356-08 (2014) Standard Test Method for Assignment of the Glass Transition Temperatures by Differential Scanning Calorimetry
- ISO 11357-2 (2013) Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition temperature and glass transition step height
Измерение теплоёмкости веществ
- ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Speciﬁc Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry
- ASTM E968-02 (2014) Standard Practice for Heat Flow Calibration of Differential Scanning Calorimeters
- ISO 11357-4 (2005) Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 4: Determination of specific heat capacity
- Della Gatta, G., Richardson, M., Sarge, S., et al. (2009). Standards, calibration, and guidelines in microcalorimetry. Part 2. Calibration standards for differential scanning calorimetry (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry, 78(7), pp. 1455-1476. doi: 10.1351/pac200678071455
Кинетический анализ
- ASTM E1641-16 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by Thermogravimetry Using the Ozawa/Flynn/Wall Method
- ASTM E698-16 Standard Test Method for Kinetic Parameters for Thermally Unstable Materials Using Differential Scanning Calorimetry and the Flynn/Wall/Ozawa Method
- ASTM E2890-12e1 Standard Test Method for Kinetic Parameters for Thermally Unstable Materials by Differential Scanning Calorimetry Using the Kissinger Method
- Sergey Vyazovkin, Konstantinos Chrissafis, Maria Laura Di Lorenzo, et al. (2014) ICTAC Kinetics Committee recommendations for collecting experimental thermal analysis data for kinetic computations. Thermochimica Acta, 590, pp. 1-23. doi: 10.1016/j.tca.2014.05.036
- Sergey Vyazovkin, Alan K. Burnham, José M. Criado, et al. (2011) ICTAC Kinetics Committee recommendations for performing kinetic computations on thermal analysis data. Thermochimica Acta, 520, pp. 1-19. doi: 10.1016/j.tca.2011.03.034

Günther Höhne, Wolfgang F. Hemminger, H.-J. Flammersheim, Differential Scanning Calorimetry, 2^nd edition, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2003, xii + 298 pp. ISBN 978-3-540-00467-7
P. J. Haines (Ed.), Principles of Thermal Analysis and Calorimetry, Royal Society of Chemistry: Cambridge, 2002, xiv + 220 pp. ISBN 0-85404-610-0
P.J. Haines, Thermal Methods of Analysis. Principles, Applications and Problems, Springer Netherlands, 1995, xii + 286 pp. ISBN 978-0-7514-0050-2
Ji-Cheng Zhao (Ed.), Methods for Phase Diagram Determination, Elsevier Science, 2007, 520 pp. ISBN 9780080446295
Paul Gabbott (Ed.), Principles and Applications of Thermal Analysis, Wiley-Blackwell, 2007, 480 pp. ISBN 978-1-4051-3171-1
Michael E. Brown (Ed.), Introduction to Thermal Analysis. Techniques and Applications, Kluwer Academic Publishers, 2004, 264 pp. ISBN 1-4020-0472-9
ASTM E473-16 Standard Terminology Relating to Thermal Analysis and Rheology
ASTM E1142-15 Standard Terminology Relating to Thermophysical Properties
ICTAC Working Group “thermochemistry” for the period 1996–1998, R. Sabbah, An Xu-wu, J.S. Chickos, M.L. Planas Leitão, M.V. Roux, L.A. Torres. (1999) Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis. Thermochimica Acta, 331(2), pp. 93-204. doi: 10.1016/S0040-6031(99)00009-X
Статистическая обработка результатов измерений:
- ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений скачать
- ASTM E177-14 Standard Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
- ASTM E456-13ae4 Standard Terminology Relating to Quality and Statistics
- ASTM E1970-16 Standard Practice for Statistical Treatment of Thermoanalytical Data
- ASTM E 2586-16 Standard Practice for Calculating and Using Basic Statistics

Внимание!

Начиная с осени 2020 года все рабочие материалы по курсу располагаются в СДО химического факультета

Перейти в СДО

2017 год
2018 год
2019 год
2020 год

Вопросы к коллоквиуму

Чистота: используя данные ДСК для плавления 100%-ного фенацетина в качестве стандартного вещества, рассчитать содержание примеси в двух других образцах фенацетина
- Данные
Стеклование: определить средние температуру стеклования и степень кристалличности образцов ПЭТ, взятых из горлышка бутылки и из её стенки (отдельно для каждого типа)
- Данные

Теплоёмкость (ноябрь): рассчитать теплоёмкость оксида гадолиния по данным измерений ДСК в температурном интервале 40-250^оС и сравнить с литературными данными
- Данные для группы 1
- Данные для группы 2
- Данные для группы 3 (рассчитать теплоёмкость водного раствора глицерина по данным измерений ДСК в температурном интервале 0-80^оС и сравнить с литературными данными)
Теплоёмкость (декабрь): рассчитать теплоёмкость альфа-кварца по данным измерений ДСК в температурном интервале -30-180^оС и сравнить с литературными данными
- Данные для группы 1
- Данные для группы 2
Термокинетика: оценить кинетические параметры реакции разложения моногидрата оксалата кальция по результатам ТГА

Лекция 11сен и 06ноя

Лекция 09окт

Вопросы к коллоквиуму

Сентябрь:

Теплоёмкость: рассчитать теплоёмкость образца керна по данным измерений ДСК в температурном интервале 25-200^оС
- Данные для группы 1
- Данные для группы 2
Для Гущиной Е.А.:
- по результатам ДСК-измерений водных растворов метансульфоната натрия построить фрагмент фазовой диаграммы CH₃SO₃Na–H₂O и определить состав кристаллогидрата CH₃SO₃Na·nH₂O (экспериментальные данные). В качестве стандарта для определения термического сопротивления использовать чистую воду.
- определить зависимость температуры стеклования и величины эффекта энтальпийной релаксации образца ПЭТ от времени отпуска при 60^оС (данные)
- рассчитать теплоёмкость образца керна по данным измерений ДСК в температурном интервале 25-200^оС (данные)
- оценить кинетические параметры реакции разложения малахита по результатам ТГА (данные)

Октябрь:

Теплоёмкость: рассчитать теплоёмкость образца керна по данным измерений ДСК в температурном интервале 25-200^оС
- Данные для группы 1
- Данные для группы 2
Для Пасловой М.С.:
- используя данные ДСК для плавления метилпарабена, рассчитать количество примесей в образце (данные). Стандарт для определения термического сопротивления – индий.
- по результатам ДСК-измерений смесей мочевины с метансульфонатом аммония построить фазовую диаграмму бинарной системы (NH₂)₂CO–CH₃SO₃NH₄ и определить координаты точки эвтектики (экспериментальные данные). В качестве стандарта для определения термического сопротивления использовать бензойную кислоту.

Ноябрь:

Теплоёмкость: рассчитать теплоёмкость образца керна по данным измерений ДСК в температурном интервале 25-200^оС
- Данные для группы 1
- Данные для группы 2
Термокинетика: оценить кинетические параметры реакции разложения моногидрата оксалата кальция по результатам ТГА
Для Брутера Д.В.:
- используя данные ДСК для плавления 100%-ного фенацетина в качестве стандартного вещества, рассчитать содержание примеси в двух других образцах фенацетина (данные)
- по результатам ДСК-измерений смесей мочевины с мезилатом аммония построить фазовую диаграмму бинарной системы (NH₂)₂CO–CH₃SO₃NH₄ и определить координаты точки эвтектики (экспериментальные данные). В качестве стандарта для определения термического сопротивления использовать бензойную кислоту.