Спецпрактикум по термическим методам анализа

Методическая разработка к лабораторному практикуму «Термические методы анализа» (Емелина А.Л., 2014)

Методическая разработка к задаче практикума «Фазовая диаграмма бинарной системы» (Белова Е.В., 2018)

Материалы к задачам практикума
  • Измерение параметров стабильности стандартных веществ, калибровка приборов
    • ASTM E967-08 (2014) Standard Test Method for Temperature Calibration of Differential Scanning Calorimeters and Differential Thermal Analyzers скачать
    • ASTM E968-02 (2014) Standard Practice for Heat Flow Calibration of Differential Scanning Calorimeters скачать
    • ASTM E793-06 (2012) Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry скачать
    • ASTM E794-06 (2012) Standard Test Method for Melting And Crystallization Temperatures By Thermal Analysis скачать
    • ASTM E2253-16 Standard Test Method for Temperature and Enthalpy Measurement Validation of Differential Scanning Calorimeters скачать
    • ISO 11357-1 (2016) Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles скачать
    • ISO 11357-3 (2011) Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization скачать
  • Определение чистоты образца
    • ASTM E928-08 (2014) Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry скачать
  • Фазовые диаграммы бинарных систем
    • W. J. Boettinger, U. R. Kattner, K. W. Moon, and J. H. Perepezko. DTA and Heat-Flux DSC Measurements of Alloy Melting and Freezing. NIST Special Publication No. 960-15 (U.S. Government Printing Office, Washington, DC, 2006) скачать
  • Стеклование полимеров
    • ASTM E1356-08 (2014) Standard Test Method for Assignment of the Glass Transition Temperatures by Differential Scanning Calorimetry скачать
    • ISO 11357-2 (2013) Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition temperature and glass transition step height скачать
  • Измерение теплоёмкости веществ
    • ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry скачать
    • ASTM E968-02 (2014) Standard Practice for Heat Flow Calibration of Differential Scanning Calorimeters скачать
    • ISO 11357-4 (2005) Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 4: Determination of specific heat capacity скачать
    • Della Gatta, G., Richardson, M., Sarge, S., et al. (2009). Standards, calibration, and guidelines in microcalorimetry. Part 2. Calibration standards for differential scanning calorimetry (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry, 78(7), pp. 1455-1476. doi: 10.1351/pac200678071455
  • Кинетический анализ
    • ASTM E1641-16 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by Thermogravimetry Using the Ozawa/Flynn/Wall Method скачать
    • ASTM E698-16 Standard Test Method for Kinetic Parameters for Thermally Unstable Materials Using Differential Scanning Calorimetry and the Flynn/Wall/Ozawa Method скачать
    • ASTM E2890-12e1 Standard Test Method for Kinetic Parameters for Thermally Unstable Materials by Differential Scanning Calorimetry Using the Kissinger Method скачать
    • Sergey Vyazovkin, Konstantinos Chrissafis, Maria Laura Di Lorenzo, et al. (2014) ICTAC Kinetics Committee recommendations for collecting experimental thermal analysis data for kinetic computations. Thermochimica Acta, 590, pp. 1-23. doi: 10.1016/j.tca.2014.05.036
    • Sergey Vyazovkin,  Alan K. Burnham, José M. Criado, et al. (2011) ICTAC Kinetics Committee recommendations for performing kinetic computations on thermal analysis dataThermochimica Acta, 520, pp. 1-19. doi: 10.1016/j.tca.2011.03.034
Рекомендуемая литература
  • Günther Höhne, Wolfgang F. Hemminger, H.-J. Flammersheim, Differential Scanning Calorimetry, 2nd edition, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2003, xii + 298 pp. ISBN 978-3-540-00467-7 скачать
  • P. J. Haines (Ed.), Principles of Thermal Analysis and Calorimetry, Royal Society of Chemistry:  Cambridge, 2002, xiv + 220 pp. ISBN 0-85404-610-0 скачать
  • P.J. Haines, Thermal Methods of Analysis. Principles, Applications and Problems, Springer Netherlands, 1995, xii + 286 pp. ISBN 978-0-7514-0050-2 скачать
  • Ji-Cheng Zhao (Ed.), Methods for Phase Diagram Determination, Elsevier Science, 2007, 520 pp. ISBN 9780080446295 скачать
  • Paul Gabbott (Ed.), Principles and Applications of Thermal Analysis, Wiley-Blackwell, 2007, 480 pp. ISBN 978-1-4051-3171-1 скачать
  • Michael E. Brown (Ed.), Introduction to Thermal Analysis. Techniques and Applications, Kluwer Academic Publishers, 2004, 264 pp. ISBN 1-4020-0472-9 скачать
  • ASTM E473-16 Standard Terminology Relating to Thermal Analysis and Rheology скачать
  • ASTM E1142-15 Standard Terminology Relating to Thermophysical Properties скачать
  • ICTAC Working Group “thermochemistry” for the period 1996–1998, R. Sabbah, An Xu-wu, J.S. Chickos, M.L. Planas Leitão, M.V. Roux, L.A. Torres. (1999) Reference materials for calorimetry and differential thermal analysisThermochimica Acta, 331(2), pp. 93-204. doi: 10.1016/S0040-6031(99)00009-X
  • Статистическая обработка результатов измерений:
    • ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений скачать
    • ASTM E177-14 Standard Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods скачать
    • ASTM E456-13ae4 Standard Terminology Relating to Quality and Statistics скачать
    • ASTM E1970-16 Standard Practice for Statistical Treatment of Thermoanalytical Data скачать
    • ASTM E 2586-16 Standard Practice for Calculating and Using Basic Statistics скачать
2018 год

Лекция 11сен и 06ноя

Лекция 09окт

Вопросы к коллоквиуму

Задачи

Сентябрь:

  • Для Гущиной Е.А.:
    • по результатам ДСК-измерений водных растворов метансульфоната натрия построить фрагмент фазовой диаграммы CH3SO3Na–H2O и определить состав кристаллогидрата CH3SO3Na·nH2O (экспериментальные данные). В качестве стандарта для определения термического сопротивления использовать чистую воду.
    • определить зависимость температуры стеклования и величины эффекта энтальпийной релаксации образца ПЭТ от времени отпуска при 60оС (данные)
    • рассчитать теплоёмкость образца керна по данным измерений ДСК в температурном интервале 25-200оС (данные)
    • оценить кинетические параметры реакции разложения малахита по результатам ТГА (данные)

Октябрь:

  • Для Пасловой М.С.:
    • используя данные ДСК для плавления метилпарабена, рассчитать количество примесей в образце (данные). Стандарт для определения термического сопротивления – индий.
    • по результатам ДСК-измерений смесей мочевины с метансульфонатом аммония построить фазовую диаграмму бинарной системы (NH2)2CO–CH3SO3NH4 и определить координаты точки эвтектики (экспериментальные данные). В качестве стандарта для определения термического сопротивления использовать бензойную кислоту.

Ноябрь:

  • Для Брутера Д.В.:
    • используя данные ДСК для плавления 100%-ного фенацетина в качестве стандартного вещества, рассчитать содержание примеси в двух других образцах фенацетина (данные)
    • по результатам ДСК-измерений смесей мочевины с мезилатом аммония построить фазовую диаграмму бинарной системы (NH2)2CO–CH3SO3NH4 и определить координаты точки эвтектики (экспериментальные данные). В качестве стандарта для определения термического сопротивления использовать бензойную кислоту.

2017 год

Лекция 04сен

Лекция 02окт

Лекция 30окт

Лекция 01дек

Вопросы к коллоквиуму

Задачи
  • Чистота: используя данные ДСК для плавления 100%-ного фенацетина в качестве стандартного вещества, рассчитать содержание примеси в двух других образцах фенацетина
  • Стеклование: определить средние температуру стеклования и степень кристалличности образцов ПЭТ, взятых из горлышка бутылки и из её стенки (отдельно для каждого типа)
  • Теплоёмкость (ноябрь): рассчитать теплоёмкость оксида гадолиния по данным измерений ДСК в температурном интервале 40-250оС и сравнить с литературными данными
  • Теплоёмкость (декабрь): рассчитать теплоёмкость альфа-кварца по данным измерений ДСК в температурном интервале -30-180оС и сравнить с литературными данными